Lokalizacja punktów pobierania próbek środowiskowych do oznaczeń chemicznych
Rejon badań – Południowy Bałtyk
|
Statek badawczy s/y „OCEANIA”
|
Lokalizacja punktów pobierania próbek osadów
Próbki osadów zostały pobrane z pokładu statków badawczych „OCEANIA” (Rejsy IO PAN) i „ST.BARBARA” (Rejs IM) przy pomocy czerpacza skrzynkowego GEMAX, sondy Nemisto oraz sondy wibracyjnej
Wodę morską powierzchniową i przydenną pobierano przy użyciu batometru.
METODYKA OZNACZANIA
temperatura, zasolenie, pH, chlorofil, feopigment, sole biogeniczne |
batometr |
www:seabird.com |
Pomiarów temperatury, zasolenia i wartości pH dokonywano przy użyciu sondy Sea-Bird SBE 19. Próbki wody powierzchniowej i przydennej pobierano wykorzystując batometr OCEAN TEST EQUIPMENT.
|
METODYKA OZNACZANIA – składu granulometrycznego osadów
|
|
Analizę składu granulometrycznego osadów dennych wykonano metodą laserową z zastosowaniem miernika cząstek Mastersizer 2000 firmy MALVERN działającego na zasadzie dyfrakcji laserowej, gdzie zawiesina próbki osadu z frakcją pylasto-ilastą przemieszczała się pomiędzy wanną ultradźwiękową a celą pomiarową. Wyniki pomiarów były gromadzone i jednocześnie wizualizowane w programie Mastersizer 2000 za pomocą wykresów i tabel.
|
|
Oznaczenia stężeń soli biogenicznych w próbkach wody morskiej wykonano wykorzystując metodę spektrofoto- metryczną przy użyciu spektrofotometru Pharo 100 Merck. W oparciu o wyznaczone krzywe kalibracyjne dla wzorca danej soli biogenicznej oraz pomiar absorbancji przy odpowiedniej długości fali określono ich stężenia w analizowanych próbkach.
|
|
Stężenie chlorofilu a i feopigmentu w próbkach wody morskiej oznaczano metodą spektrofotometryczną dokonując pomiaru absorbancji wyekstrahowanych barwników przy określonych długościach fali przy użyciu spektrofotometru Hitachi U-2800.
|
METODYKA OZNACZANIA – stężenia metali: Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn, Cd, Pb i Co, As, Hg
|
|
Stężenia metali ciężkich tj.: chrom Cr, miedź Cu, żelazo Fe, mangan Mn, nikiel Ni i cynk Zn w zmineralizowanych próbkach osadów dennych oznaczano metodą spektrometrii atomowej AAS z zastosowaniem techniki płomieniowej. Używano spektrometru absorpcji atomowej AA-6800 Series Shimadzu, gdzie jako źródło promieniowania stosowano lampy z katodą wnękową jednopierwiastkową i korekcję tła z lampą deuterową.
Oznaczenia stężeń arsenu As wykonano techniką generacji wodorków w absorpcyjnej spektrometrii atomowej wykorzystując spektrometr HG-AAS Hydride AA 6800 Shimadzu.
Ilościową analizę pierwiastków śladowych tj.: kadm Cd, ołów Pb i kobalt Co przeprowadzano przy użyciu spektrometru mas z plazmą wzbudzaną indukcyjnie ICPMS ELAN Sciex 9000 Perkin Elmer.
|
|
|
Oznaczenia stężeń rtęci całkowitej Hg wykonano w zliofilizowanych próbkach osadów dennych metodą pirolizy z wykorzystaniem analizatora rtęci AMA 254 (Advanced Mercury Analyzer) firmy Altec.
|
METODYKA OZNACZANIA – stężenia polichlorowanych bifenyli (PCB) i wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA)
|
|
Ekstrakty organiczne z próbek osadów dennych oczyszczano stosując chromatografię kolumnową, a uzyskane frakcje poddawano analizie stosując technikę kapilarnej chromatografii gazowej w aparacie GC-17A Shimadzu. Do oznaczeń związków z grupy WWA użyto detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID). Związki z grupy PCB oznaczano przy użyciu detektora wychwytu elektronów (ECD). Identyfikację związków organicznych wykonano stosując wzorce wewnętrzne i zewnętrzne (LG PROMOCHEM).
|
METODYKA OZNACZANIA – aktywność radionuklidu Cs-137
|
|
Zliofilizowane warstwy próbek rdzeni osadów dennych przenoszono do pojemników Cerbo i umieszczano w detektorze promieniowania gamma HPGe firmy Canberra. Aktywność Cs-137 obliczano z obszaru piku w paśmie energetycznym 661 KeV, a stężenie aktywności izotopu wyznaczano wykorzystując program Genie 2000.
|
METODYKA OZNACZANIA – stężenia węgla organicznego (Corg), azotu całkowitego (Ntot) oraz δ13C i δ15N
|
|
Analizy stężeń węgla organicznego (Corg), azotu całkowitego (Ntot) oraz δ13C i δ15N w próbkach osadów dennych wykonano w analizatorze elementarnym Flash EA 1112 Series sprzężonym ze spektrometrem mas IRMS Delta V Advantage.
|